一、實驗目的
本方法以WGLabs HLB 60mg/3ml 柱開發的針對動物源食品（豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品）中硝基呋喃類代謝物殘留檢測的樣本前處理凈化方法，HPLC法作為檢測手段。WGLabs HLB 60mg/3ml 柱凈化效果良好，回收率滿足測試要求，重現性好。
二、應用范圍
本方法適用于動物源性食品包括豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品（魚類、蝦蟹和貝類）中硝基呋喃類代謝物殘留檢測。
三、參考標準
《GB/T 20752-2006 豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》和《農業部1077號公告-2-2008水產品中硝基呋喃代謝物殘留量的測定》。
四、實驗方法
1、樣品待測溶液制備
（1）樣品稱取脫脂
稱取待測樣品2g(到0.01g)，置于50ml離心管中加入10ml甲醇-水混合物（2:1），振蕩混勻10分鐘，4000r/min離心10分鐘，吸取清液棄掉、離心管中試樣備用。
（2）水解衍生化
向上述離心管中加入20ml 0.2mol/L鹽酸，振蕩混勻10分鐘，后加入0.4ml  0.05mol/L 2-硝基苯甲醛（0.075g 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲亞砜），渦旋混勻1分鐘，置于37°C恒溫振蕩器水浴中避光反應16H。
將上述衍生液，放置至室溫，加入5ml0.1mol/L磷酸氫二鉀溶液，用1mol/L NaOH調節PH到約7.4,4000r/min離心10分鐘，上清液（對脂肪含量多的試樣，可加入5ml正己烷，振蕩2分鐘，4000r/min離心5分鐘吸取并棄掉正己烷）待凈化。
2、SPE柱凈化
（1）活化：依次用5ml甲醇、10ml水活化
（2）上樣和洗脫：取上述備用液控制流速小于2ml/min過柱。待樣液全部通過后用10ml水淋洗上樣柱，棄去全部流出液并真空抽干，后用5ml乙酸乙酯洗脫柱子上的待測成分。
（3）重新溶解：收集洗脫液，于40°C氮氣吹干，準確加入1ml乙腈/水（1:2 v/v）溶液溶解殘余物混勻，0.22μm濾膜過濾，供高效液相色譜測定。